超声辅助法合成芦竹碱

doi:10.16088/j.issn.1001-6600.2016.01.016

广西师范大学学报（自然科学版） ›› 2016, Vol. 34 ›› Issue (1): 106-111.doi: 10.16088/j.issn.1001-6600.2016.01.016

超声辅助法合成芦竹碱

尹晓刚^1,2, 吴小云^1,2, 王野^1,2, 陈治明^1,2, 陈卓^1,2

1. 贵州师范大学化学与材料科学学院,贵州贵阳550001;
2. 贵州师范大学贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳550001

收稿日期:2015-08-04 发布日期:2018-09-14
通讯作者: 尹晓刚(1976—),男,浙江嘉兴人,贵州师范大学副教授,博士。E-mail:m13885115516@163.com
基金资助:
国家自然科学基金资助项目(21362006);贵州省科学技术基金资助项目(黔科合J字[2014]2129号)

Preparation of Gramine under Ultrasonic Conditions

YIN Xiaogang^1,2, WU Xiaoyun^1,2, WANG Ye^1,2, CHEN Zhiming^1,2, CHEN Zhuo^1,2

1. School of Chemistry and Materials Science,Guizhou Normal University,Guiyang Guizhou 550001,China;
2. Key Laboratory of Functional Materials Chemistry of Guizhou,Guizhou Normal University,Guiyang Guizhou 550001,China

Received:2015-08-04 Published:2018-09-14

摘要/Abstract

摘要： 以二甲胺、甲醛及吲哚为原料,对超声条件下合成芦竹碱的方法进行研究,考察催化剂、溶剂、温度、超声时间、原料物质的量之比等对产率的影响。实验结果表明:在反应温度45 ℃,超声时间5 min,乙酸作催化剂,二甲胺、甲醛、吲哚和催化剂物质的量之比为2.0∶2.0∶1.0∶2.5的最优条件下,芦竹碱的产率为98.4%,并通过红外、核磁等对产物进行表征。对反应进行了放大,结果表明反应在十克级产率未明显下降。与现有合成芦竹碱的方法相比,超声辅助法合成芦竹碱具有操作简便、收率高、用时短等优点,有潜在的应用前景。

关键词: 芦竹碱, 超声, 曼尼希反应

Abstract: A ultrasound-assisted synthesis method of gramine was developed using dimethylamine,formaldehyde and indole as starting materials. Influences of catalysts,solvents,temperature,ultrasonic time,the mole ratio of starting materials to yields were investigated. When the reaction temperature is 45 ℃,ultrasonic time is 5 min,the catalyst is acetic acid,the molar ratio of dimethylamine,formaldehyde,indole and acetic acid was 2.0∶2.0∶1.0∶2.5,yield of gramine is 98.4%. The reaction was amplified to ten grams level. The products were characterized by ¹H NMR and IR. Compared with the existing methods, ultrasonic assisted synthesis of gramine has such advantages as easy operation,higher yield,shorter reaction time,which has a potential application prospect.

Key words: cramine, ultrasonic assisted, Mannich reaction

中图分类号:

O629.32

尹晓刚, 吴小云, 王野, 陈治明, 陈卓. 超声辅助法合成芦竹碱[J]. 广西师范大学学报（自然科学版）, 2016, 34(1): 106-111.

YIN Xiaogang, WU Xiaoyun, WANG Ye, CHEN Zhiming, CHEN Zhuo. Preparation of Gramine under Ultrasonic Conditions[J]. Journal of Guangxi Normal University(Natural Science Edition), 2016, 34(1): 106-111.

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